摘 要：随着我国食品农残检测技术的不断进步，快速溶剂萃取、高速匀浆提取和凝胶色谱净化等更高效更先进的技术得以不断运用到实践中去。然而，这些先进的技术和方法同样需要先进的设备和掌握这些技术的人员去运用，这对于一些经济落后、科学技术达不到的地区的推广是非常不利的。为了提高提取效率，降低成本促进农残检测方法的改进，本文通过对国标GB5009.19-2003技术进行相应的改进，对茶叶农药残留做检测，并取得不错的效果。
关键词：农药残留；气相色谱；快速溶剂萃取
Abstract：Along with the advance of our country food pesticide residues detection technology， the accelerated solvent extraction， high-speed homogenate extraction， gel chromatography purification more efficient and advanced technology to apply to practice. These advanced technologies and methods， however， also should grasp the advanced equipment and technical personnel to use it for some backward economy， science and technology to reach areas of the promotion is very unfavorable. In order to improve the extraction efficiency， reduce costs to improve detection methods of pesticide residues， this article through to the corresponding national standard GB5009.19-2003 technical improvement， to do detection of pesticide residues in tea， and achieved good results.
Key words：Pesticide residues； Gas chromatography； Rapid solvent extraction
中圖分类号：S481.8
本文运用国标GB5009.19-2008的技术，配合超声波振荡器使用，对残留物质进行萃取，再利用气相色谱仪去鉴定茶叶中提取的残留物质。从实验的结果来看，通过这一方法实现的回收率和精确度较高，并且在实验的过程中使用的有机溶剂和产生的废品较少，得到了比较成功的结果。
1 设备和试剂的使用
实验仪器：带电子捕获功能的气相色谱仪；可调速多功能振荡器；高速粉碎机；旋转型蒸发器；超声波清洗器；标准检测筛。
实验试剂：国家标物中心的标准溶液；正己烷；无水硫酸钠；浓硫酸[1]。
2 样品处理
2.1 样品的提取
将茶叶样品粉碎成细粉，使用20目样品筛筛选后，将其放入125 mL的具塞三角烧瓶里，加入10 mL蒸馏水，浸泡过夜，再将30 mL的乙腈加入其中，然后使用超声振荡器提取30 min后进行过滤，用15 mL的乙腈将茶叶粉末进行少量多次的清洗[2]。
2.2 液体净化
将浓硫酸和提取的样品按照10∶1的比例进行混合，摇晃几次之后将溶液放置一旁等待其分层，分层出现之后将硫酸层去掉，然后再加入硫酸第二次净化，不断重复这个过程直到硫酸层呈现无色的状态，将硫酸层去掉。
2.3 除酸处理
将20 mL的硫酸钠溶液滴入到分液漏斗中，做几次振荡之后静置分层，分层完成之后将水层去掉，然后清洗一到两次，再次将水层去掉，然后用无水硫酸钠对样品做脱水处理，浓缩上机。
3 样品检测
样品检测采用HP-5毛细管柱的色谱仪进行检测，设备起始温度60 ℃保持1 min，随后以每分钟20 ℃速度升到180 ℃，再以每分钟4 ℃升温至250 ℃，最后以每分钟
20 ℃升至280 ℃，保持13 min，以氮气作为载气。进样口温度保持在220 ℃，检测器保持在280 ℃，采用不分流进样。
4 改良方法讨论
4.1 关于标液的配制问题
标液配制过程很容易产生误差，它对检测的最终结果具有比较大的影响。所以，标液的配制要格外的仔细。目前有两种方法配制标准溶液，①称量法[3]，使用这个方法标样的重量不能少于10 mg才能尽量减少误差。
②量取法，在配制标准溶液的过程中，需要根据其容量的大小，最大程度增加量取的体积，以减小稀释配制造成的相对误差。标液的储存条件必须是在密封性好和低温避光的环境下，并且具有一定的使用期限。标液配制完成后，最好要将其进行分装，以确保溶液的溶度达标。同时，将标样从低温处取出时，不能立即投入使用，要先将其放置一段时间，等待温度恢复正常状态后，才能开始使用，避免冷热交替产生水珠进入容器。
4.2 残留农药的提取方法
提取的温度、时间和溶剂的特征等都会对残留农药的提取产生影响。本文分别采用超声波提取法、振荡提取法两种提取方法对样品中农药成分进行提取，时间分别为30 min、10 h、8 h，每种方法重复提取六次，得到的结果是两种方法的回收率见表1，由此可见他们的回收率相差不大，使用的溶剂数量都比较多，但是在提取时间方面，超声波提取的时间明显少于振荡提取的时间，并且检测方法也比较简单，能够被广泛用于样品的检测中。
值得注意的，在利用超声波方法进行样品提取时，提取的时间越长，其回收率也就越高，但是由于茶叶中的组成部分比较复杂，所以在保证将农药尽量提取的同时，也要避免将其他物质提取出来，这样会使得净化的难度增大，增加净化的时间，甚至会影响检测的最终效果，降低结果的精准度[3]。
4.3 脱酸方法的使用
因为在磺化的时候，会有一定数量的硫酸留存在溶剂里面，这样会对色谱柱的固定相造成一定的影响，更会破坏检测器和柱子的功能使用，导致结果准确性降低。所以，在实验的过程中，笔者增加了脱酸的环节，将硫酸钠溶液加入分液漏斗中，经过2～3次洗涤之后基本可以去除溶剂中的硫酸。
5 结论
为了让茶叶中农药残留的检测方式更加的常规化、简单化，并且有效的缩短检测的时间，对国标法做出相应的改良，不仅让操作简便快速，还在一定程度上降低了挥发溶剂的用量，对于环境的保护和实验者的健康都有重要的意义。同时，笔者在实验中增加了除酸步骤，极大保护了色谱柱，提高了检测结果的准确性。
参考文献：
[1]翟增运.气相色谱法同时检测茶叶中12种农药残留[J].中国卫生检验杂志，2010（8）：1858-1859.
[2]赵升鹏.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考[J].南方农业，2015，9（21）：192.
[3]古小玲.茶叶中农药残留检测技术概述[J].世界热带农业信息，2007（10）：5-9.